N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作為一種“萬能溶劑”常用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、合成革等行業(yè)。DMF對(duì)人體具有較大的毒性，因而精確檢測(cè)工業(yè)生產(chǎn)中DMF廢水含量能否達(dá)標(biāo)極端重要。

　　吹脫法作為DMF廢水常用的處置辦法，在高溫?zé)o機(jī)堿存在的條件下，DMF轉(zhuǎn)變成為二甲胺和甲酸鹽(C3H7NO+AOH→C2H7N+HCOOA)，由于該反響為可逆反響且二甲胺具有較低的沸點(diǎn)，通常采用吹氣的辦法將其帶離反響體系以此促使反響均衡挪動(dòng)，從而提升處置效果。

　　常用的檢測(cè)DMF含量的辦法有分光光度法、高效液相色譜法(HPLC)，均存在檢測(cè)艱難的狀況，因而對(duì)其影響檢測(cè)要素實(shí)行研討。

　　一、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)

　　1.1 試劑與儀器

　　氫氧化鈉、鹽酸、三氯化鐵、二甲基甲酰胺均為剖析純，鹽酸羥胺，規(guī)范品，乙腈，色譜純。

　　島津UVmin-1240紫外可見光光度計(jì)，EssentiaLC-15C島津高效液相色譜儀。

　　1.2 溶液配制

　　氫氧化鈉配制為3.5mol/L溶液，鹽酸羥胺配制為2mol/L溶液，堿性羥胺溶液:把2mol/L鹽酸羥胺溶液與3.5mol/L氫氧化鈉溶液等體積混合，運(yùn)用前配制，鹽酸配制為0.1mol/L，三氯化鐵溶液以20g三氯化鐵溶于100mL0.1mol/L鹽酸中制得，規(guī)范溶液用二甲基甲酰胺配制為100mg/L。

　　1.3 液相色譜條件

　　色譜柱為島津VP-ODS(5μm，4.6mm×250mm)，活動(dòng)相為純水∶乙腈=95∶5，流速為1.0mL/min，柱溫40℃，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為229nm，進(jìn)樣量為10μL。

　　二、結(jié)果與討論

　　2.1 氫氧化鈉對(duì)絡(luò)合物穩(wěn)定性的影響

　　針對(duì)運(yùn)用分光光度法檢測(cè)DMF廢水含量過程中發(fā)作絡(luò)合物不穩(wěn)定形成檢測(cè)數(shù)值不準(zhǔn)的狀況。考量含DMF工業(yè)廢水處理的過程中，參加了氫氧化鈉，具有較強(qiáng)的堿性。氫氧化鈉可能會(huì)對(duì)絡(luò)合物的穩(wěn)定性有影響。

　　分別對(duì)2，3，4，5，6，7mL的規(guī)范溶液與0.8，1.0，1.5mL的廢水樣品實(shí)行處置制備絡(luò)合物。比照規(guī)范樣品和廢水試樣的pH值，結(jié)果見表1。

　　由表1可知，廢水試樣經(jīng)過鹽酸羥胺的處置，絡(luò)合物在該條件下均表現(xiàn)出較強(qiáng)的酸性，氫氧化鈉對(duì)絡(luò)合物體系的pH值根本沒有影響。

　　2.2 二甲胺對(duì)吸光度的影響

　　吹脫法處置DMF廢水的過程中，應(yīng)用分光光度法呈現(xiàn)測(cè)出的吸光度數(shù)值不穩(wěn)定的狀況，隨著處置廢水時(shí)間的增加，廢水樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定性提升。剖析反響生成的甲酸鈉與二甲胺可能會(huì)對(duì)吸光度數(shù)值產(chǎn)生影響。在上述規(guī)范樣品中分別參加0，12，76，128，320μg，2.27mg，15.31mg的二甲胺，結(jié)果見表2。

　　由表2可知，參加少量二甲胺條件下測(cè)出的吸光度數(shù)值并無明顯變化。采用液相色譜對(duì)DMF廢水中成分實(shí)行了剖析。發(fā)如今反響初期，二甲胺含量十分高，參加低濃度的二甲胺并不能真實(shí)的反映廢水樣品在實(shí)踐處置中的狀況。

　　分別在上述規(guī)范樣品中參加0，24，36，42，71，107，142，178mg的二甲胺，反復(fù)檢測(cè)。二甲胺添加量為178mg時(shí)，產(chǎn)生紅色沉淀，二甲胺添加量為0~142mg范圍內(nèi)以二甲胺添加量(x，mg)為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)(y)繪制規(guī)范曲線，結(jié)果見圖1。

　　由圖1可知，0~142mg二甲胺添加量范圍內(nèi)，吸光度與二甲胺添加量呈現(xiàn)線性關(guān)系，其線性方程為y=-0.0007x+0.3112，相關(guān)系數(shù)(r)為0.9700。結(jié)果標(biāo)明，在二甲胺添加量較多的狀況下，隨著二甲胺添加量逐漸增大，吸光度數(shù)值隨著二甲胺添加量的增大而減小，二甲胺添加量到達(dá)一定水平后，產(chǎn)生紅色沉淀。

　　2.3 甲酸鈉對(duì)吸光度的影響

　　在上述DMF規(guī)范溶液條件下，分別在樣品中添加不同量甲酸鈉，結(jié)果見表3。

　　由表3可知，不同甲酸鈉添加量條件下，吸光度數(shù)值并未呈現(xiàn)較大的變化，反響過程中產(chǎn)生的甲酸鈉對(duì)實(shí)行DMF廢水檢測(cè)吸光度并不會(huì)造成檢測(cè)出的吸光度呈現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的狀況。

　　2.4 精細(xì)度和回收率

　　在反響體系中除去二甲胺的影響優(yōu)化后，實(shí)行回收率和精細(xì)度實(shí)驗(yàn)，不同的添加程度(1，10，20mg/kg)平行檢測(cè)6次，結(jié)果見表4。

　　由表4可知，樣品的加標(biāo)回收率為94.7%~97.9%之間，相對(duì)規(guī)范差(RSD)為3.79%~7.70%，在除去二甲胺影響后，檢測(cè)結(jié)果精確牢靠。

　　三、結(jié)論

　　吹脫法處置DMF廢水過程中產(chǎn)生大量的二甲胺，二甲胺會(huì)造成DMF與三氯化鐵生成絡(luò)合物不穩(wěn)定的狀況。二甲胺去除率遭到堿液濃度、溫度、氣液體積比、噴淋強(qiáng)度、吹脫時(shí)間要素的影響。應(yīng)用分光光度法對(duì)處置過程中DMF實(shí)行檢測(cè)時(shí)，需充沛思索到二甲胺含量的影響。若不能及時(shí)將處置廢水過程中產(chǎn)生的二甲胺去除，無法得到精確的丈量結(jié)果。